引言
金属基金刚石器械多采取真空或掩护氛围烧结制备,其目标是防范氧化氛围的存在使金刚石过早石墨化。但采取堆焊本领将金刚石与硬质合金搀杂敷焊于钢齿煤油钻头上时,金刚石抗压强度下落;大大影响金刚石器械的应用成绩。
是以,防范高温下的金刚石因氧化而变化为石墨,是抬高金刚石器械应用效率和寿命的关键成分[1]。方今国表里正常采取表面镀覆金属的法子来裁减金刚石高温石墨化偏向,低沉金刚石与镀覆金属间的界面能[2],完结金刚石与多种金属材料的浸湿,并经过该层金属与金刚石产生化学反映,生成平静的化学键,完结冶金连系,进而抬高金刚石与基体的连系强度,以利于充足表现款刚石的机能。
本文简洁描绘了化学气液相管教(CVLT)本领制备表面金属化金刚石的历程,并经过表面金属化金刚石与未镀单晶金刚石的相比测试,偏重剖析氧化处境对两种形态金刚石热平静性的影响。
02试验
单晶金刚石(型号SMD35、粒径40/45)表面金属化采取化学气液相管教(CVLT)工艺制做:
(1)将单晶金刚石放入真空氛围加热炉中,在负压(-0.09MPa)下加热至℃,通入Ti、Cr氯化物挥发气和氢气,反映1h后中止通反映气,样本在氢气掩护下随炉冷却后出炉。
(2)经气相悖映后的单晶金刚石,放入Ni-Cr-W-P化学镀液中,在90℃镀覆1.5h,掏出用净水洗濯后烘干。
被测样本在马弗炉中加热,其参数以下表1:
采取体视显微镜(XTL-)窥察常柔和高温氧化两种形态金刚石表面描绘变动;剖析天平(AR)称量金刚石在各加热处境的失重状况;X射线衍射仪(DX-X)测试金刚石及金属化膜层机关;抗压强度测定仪(LY—型)对金刚石单晶实行单粒抗压测试,测定其40粒平衡抗压强度。
03完毕与商议
3.1描绘窥察及剖析图1为未金属化金刚石单晶℃加热先后的体视显微描绘像,个中(a)显示:金刚石颗粒形态规矩,表面平滑,边棱锋利,图(b)显示金刚石加热后遗失后光,棱角朦胧,尺寸变小,且表面有较大的蚀坑(如图中箭头处)。
图1无镀膜金刚石体视显微描绘图片(×30)
图2为CVLT金属化金刚石单晶℃加热先后的体视显微描绘像。其(a)图显示:金刚石被金属膜层全面包裹,显现款属后光,颗粒饱满,棱角规矩。加热后,棱角显然,尺寸未产生变动,部份金刚石金属膜层零落,其表面呈现较小蚀坑,如(b)图所示。
图2CVLT金属化金刚石体视显微描绘图片(×30)
3.2构成相及机关剖析金刚石金属化后金属膜层加重热蚀水平,其金属膜层衍射图谱如图3:金刚石表面碳原子与镀层金属Cr产生碳化物构成反映,生成Cr3C2,构成了冶金连系。同时,经过化学镀在金刚石的表面构成复合膜层,个中含有Ni元素。
图3CVLT金属化金刚石X射线衍射图谱
对三个(常温、℃和℃)不同加热温度的未镀膜金刚石实行XRD衍射剖析,其图谱如图4所示:常温前提下金刚石X衍射峰值最高,℃时,峰值已显然下落,℃时,峰值强度降到一个微小的值。
图4不同温度未镀膜金刚石XRD衍射图谱
CVLT金属化金刚石加热到℃后,实行XRD衍射剖析,其图谱如图5:金刚石特色峰特别显然,峰值较大,峰值强度影响较小。
图5加热到℃CVLT金属化金刚石XRD衍射图谱
3.3热失重测试金刚石受热温度不同,氧化和石墨化水平不同[3]。石墨化引发金刚石失重,试验中,离别将加热后的未金属化和金属化金刚石,用剖析天平称量,推算失重率,其完毕如表2,依照表2数据做出热失重弧线图6。
图6金刚石热失重弧线
图6显示:未镀膜金刚石在空气中加热到约℃时起头产生失重(氧化起头更早),温度低于℃时金刚石失重不显然,失重率较小,跟着加热温度抬高,金刚石氧化和石墨化速度增大,失重率变大,℃时,金刚石失重达自己分量的1/3。
高温阶段,金属化金刚石的失重率较小,低于未镀膜金刚石,跟着温度的抬高,金属化金刚石的失重率迟缓增大,而此时未镀膜金刚石失重率赶紧增进,温度抬高到℃时,金属化金刚石的失重率仅为10.38﹪,为不异前提下未镀膜金刚石失重率的1/3。
3.4抗压强度测试金刚石失重率产生变动,其抗压强度也会遭到确定影响[4]。采取LY—型抗压强度测定仪对加热后每组40粒金刚石单晶实行单粒抗压测试,完毕如表3;其抗压强度弧线如图7:
表3不同温度下金刚石的抗压强度
表3和图7显示:常温下未镀膜金刚石的抗压强度大于金属化金刚石,这是由于在金属化历程中,金刚石单晶遭到确定的热损伤,其强度下落约为49N;跟着温度抬高,未镀膜金刚石抗压强度下落较快,常温下抗压强度为.88N,℃时,抗压强度值下落为.62N,为常温下的47.5%,CVLT金属化金刚石从常温到℃温度区间其抗压强度险些未产生变动,℃时,抗压强度值下落为.00N,低沉16.8%,比不异前提下未镀膜金刚石抬高了35.7个百分点。
图7金刚石单粒抗压强度弧线
论文中,未镀膜金刚石在空气中高温加热后,由于氧气存在,石墨化在℃较低温度起头,此时产生石墨化现实上是氧的效用,其反映以下式[5]:
由于石墨化,金刚石呈现热蚀形势,表面构成蚀坑(如图1),金刚石产生氧化失重,抗压强度低沉,单晶金刚石的热平静机能变差,温度越高,石墨化速度越快,热侵蚀形势越严峻,失重越多,抗压强度低沉越多[6]。
采取CVLT本领在金刚石表面完结金属化,其金属膜层与金刚石产生碳化物构成反映,生成Cr3C2,构成了冶金连系。碳化物的构成不单能够低沉内界面张力,况且能推进Cr原子向界面的金刚石一侧分散,使金刚石和金属继续地产生Cr3C2碳化物构成反映。
经过金刚石界面上的Cr3C2碳化物层强有力地操纵住金刚石,防范金刚石过早零落,同时,经过化学镀在金刚石的表面构成复合膜层,复合膜层中含有Ni元素,在单晶金刚石与金属贯通(烧结,焊接)时,能与多种金属很好的浸湿,更简洁与金属基材料贯通。况且金属化膜层隔绝氧气,低沉金刚石石墨化速度,加重金刚石基体呈现的热蚀形势,掩护金刚石基体,改良金刚石表面介质来抬高金刚石的热平静机能。
04论断
1、采取化学气液相管教(CVLT)本领在金刚石表面构成复合膜层,膜层金属中的Cr元素与金刚石表面C原子产生碳化反映构成Cr3C2碳化物层,完结了镀层与金刚石的化学键连系;同时复合膜层与多种金属材料能产生浸湿,改良金刚石与其余金属的贯通。
2、CVLT金属膜层掩护金刚石基体,防范金刚石氧化和石墨化,其热平静机能显然优于未镀膜金刚石。
来历:超硬寰宇
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