Raman学堂第8期丨赛默飞拉曼技术

第八期

金刚石缺陷分析

在金刚石晶体中，由于内部质点的热振动或受到辐射、高压作用等，通常会存在一些晶格缺陷，如研究较多的缺陷中心即色心。天然金刚石或人工改造金刚石在形成过程中可能还会存在一些微区结构缺陷，如包裹体、微裂隙等。缺陷可能分布在金刚石的表面也可能在内部。

对于缺陷包埋在内部且不易或不能切片处理的金刚石样品，需要采用具有无损内部探测功能的技术进行分析。而拉曼光谱和显微成像技术，尤其是针孔式共焦的显微拉曼技术，具有非接触样品测试、信号灵敏度高、测试速度快、微区分辨率高、层析功能的特点，是进行金刚石缺陷分析的理想工具之一。

仪器和软件

ThermoScientific?DXR?3xi显微拉曼成像光谱仪

ThermoScientific?DXR?3显微拉曼光谱仪

ThermoScientific?DXR?3智能拉曼光谱仪

可视化3D成像

ThermoScientific?DXR?3系列显微拉曼光谱仪具有灵敏度高、测试速度快、层析功能优异、操作简单、软件分析功能强大的特点，是一种用于金刚石、珠宝玉石等领域样品无损检测的可靠工具：

先进的自动化和智能化光学控制系统

超高的检测灵敏度和空间分辨率

无损“切面”和深度层析功能

软件控制、实时到样品的激光功率精细调节专利技术

可视化3D成像

光致发光光谱（PL）测试功能

“一键式”操作，无需专业背景

功能强大、界面友好的分析软件

应用案例

金刚石中心缺陷（色心）分析

金刚石中的色心主要分为两类：杂质引起的色心和辐射损伤色心。如Si、N，Ni，C，Cr等离子掺杂，在单晶和多晶金刚石中常会引起色心结构。

赛默飞DXR3系列拉曼光谱仪可直接进行光致发光光谱（PL）的测试和分析。CVD金刚石在低温（77K）下获得PL谱峰上出现双峰.6nm和.9nm，属于[Si-V]-中心，是鉴别CVD合成金刚石的重要依据之一。而在HTPT处理的金刚石中通常还会出现.6/.3nm的PL峰，属于沿{}方向变形的填隙原子Ni+的扭曲。采用辐照处理的钻石中，低温（77K）下测试，则表现出GR1中心的PL双峰nm和nm。

低温（77K）下测试，CVD金刚石和HTPT金刚石的缺陷峰

低温（77K）下测试，辐照处理的钻石GR1中心：nm和nm

PL快速成像分析缺陷分布

采用ThermoScientific?DXR?3xi显微拉曼成像光谱仪不仅可以快速实现缺陷结构的PL光谱测试，还可以利用快速成像实现缺陷程度在金刚石晶面上的微区分布分析。

缺陷只分布在{}晶面生长区，且生长区边缘有更高缺陷程度

微区缺陷分析：包裹体结构鉴别

由地幔深处的流体或熔体形成的天然金刚石中可能会存在固体或流体包裹体，使其结构在微区上存在缺陷。对于包裹体成分的鉴别，ThermoScientific?DXR?3系列显微共焦拉曼光谱仪具有优异的针孔式共焦功能、高空间分辨率和可视化3D成像功能，能够轻松对一定包埋深度的包裹体成分实现无损探测，非常适合金刚石和宝玉石内部复杂成分包裹体的检测和分析。

天然金刚石中包裹体成分和包裹体周围水硅流体膜的分析[1]

可视化3D成像无损分析包裹体气体和液体包裹体：Quartz，Liquid，Vapor，Glue

ThermoScientific?DXR?3系列显微拉曼光谱仪不仅可以快速鉴别杂质或辐照损伤引起的中心缺陷（色心），而且因其所具有的无损“切面”和深度层析的功能以及可视化3D成像，还能够快速无损分析金刚石内部的微区缺陷和包裹体成分，实现三维空间上缺陷的分布分析。

参考文献

1．Nimis,P.et.al.,Firstevidenceofhydroussilicicfluidfilmsaroundsolidinclusionsingem-qualityDiamonds.LITHOS.（）：-.